7  快速法

7.1 本方法對使用專用自動工業分析儀依次連續測定水分、揮發分、灰分（或水分、灰分）的方法進行了規定。本標準作為例常分析方法，僅可用于日常生產監督與控制分析。

7.2 復式測定法

7.2.1 使用具有臥式盆（環）狀型爐的專用自動工業分析儀，參見附錄A圖A.1及圖A.2所示。

7.2.2方法提要

在不加蓋坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于加熱爐內，在規定溫度的干燥氮氣流中，加熱規定的時間后，根據煤樣的質量損失計算水分百分含量。如需測定揮發分可將上述測定水分后的樣品在隔絕空氣（坩堝加蓋）條件下，逐漸升溫至（900±10）℃，準確加熱7min，以減少質量占樣品質量的百分數作為揮發分。接著使樣品在氧氣或空氣流中于（815±10）℃灼燒規定時間，以殘留物的質量占煤樣的百分數作為灰分。揮發分和灰分測得結果應經校準后方可作為終結果報出。如不測定揮發分，可將上述測定水分后的樣品，在氧氣或空氣流中按規定速度加熱至（815±10）℃灼燒規定時間，以殘留物的質量占煤樣的百分數作為灰分。在這種情況下，灰分測定結果不必校準。

7.2.3 分析步驟

7.2.3.1 根據需要選擇若干個帶蓋深壁坩堝在（900±10）℃灼燒至恒重（如不測定揮發分，可選用淺壁坩堝），放在干燥器備用。

7.2.3.2 按儀器說明書要求，開機并打開內置電子天平預熱30min以上。

7.2.3.3 將若干個坩堝放在坩堝架上，分別稱出加蓋和不加蓋坩堝質量，稱準至0.0002g。

7.2.3.4 將（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣放入坩堝內，攤平，儀器自動稱出樣品和不帶蓋坩堝質量，稱準至0.0002g。按儀器說明書要求，應留出一個或多個空坩堝進行空白試驗，以確定和校正浮力效應值。

7.2.3.5測定水分： 按每小時換氣(30-60)次控制純氮流量。對于無煙煤和煙煤升溫至（130±5）℃持續加熱(10-15)min；對于褐煤升溫至（120±5）℃，持續加熱（20-25）min。儀器自動稱出干燥后盛樣坩堝質量，稱準至0.0002g。

7.2.3.6 如需測定揮發分，應打開爐蓋，蓋上坩堝蓋，在一直通氮下，以(40-50)℃/min直接升至（900±10）℃，保持7min。然后半開爐蓋，停止通氮，使爐溫逐漸降至(200-250)℃以下，關上爐蓋并控制爐溫在（300±10）℃，儀器自動稱出加熱后帶蓋坩堝和樣品的質量，稱準至0.0002g。如不測定揮發分，可將上述測定水分后的樣品按下述7.2.3.7步驟進行。

7.2.3.7測定灰分：打開爐蓋，取下坩堝蓋，然后關上爐蓋。按每小時換氣(30-60)次改通氧氣或按每小時換氣(60-120)次改通空氣，同時按(30-40)℃/min升溫至（815±10）℃，在此溫度下灼燒（15-20）min，儀器自動稱出灰化后坩堝和樣品的質量，稱準至0.0002g。

7.2.4 結果計算

7.2.4.1 空氣干燥煤樣水分按（1）式計算。

7.2.4.2 空氣干燥煤樣揮發分按（3）式計算。

7.2.4.2 空氣干燥煤樣灰分按（2）式計算。

7.2.5 測定結果的校準

把上述灰分、揮發分測定結果換算成干燥基，并按附錄B中確定的校準方法進行校準，把校準后的結果作為其終結果報出。空氣干燥水分按實測值報出。

7.2.6 方法的精密度

水分、揮發分和灰分測定的精密度同表1、表2、表3。

7.2.7 固定碳的計算

固定碳按公式（4）計算。在計算之前，應將校準后的揮發分和灰分測定結果換算成空氣干燥基。

7.3 單式測定法

7.3.1 使用具有立式爐的專用自動工業分析儀。參見附錄A圖A.4所示。

7.3.2方法提要

在不加蓋坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于加熱爐內，在規定溫度的干燥氮氣流中，加熱規定時間后，根據煤樣質量損失計算水分百分含量。將上述干燥后的樣品在一直通氮條件下送至溫度為（900±10）℃的加熱爐內加熱7min，以減少質量占樣品質量的百分數作為揮發分。接著使樣品在氧氣流中于（815±10）℃灼燒規定時間，以殘留物的質量占煤樣的百分數作為灰分。揮發分和灰分測定結果應經校準后方可作為終結果報出。

7.3.3 分析步驟

7.3.3.1 根據需要選擇若干不帶蓋深壁坩堝在（900±10）℃灼燒至恒重，放在干燥器中備用。

7.3.3.2 按儀器說明書要求，開機并打開內置電子天平電源，預熱30min以上。

7.3.3.3 按儀器說明書要求，進行空白試驗，以確定和校正浮力效應值。

7.3.3.4 將若干個坩堝放在坩堝架上，儀器自動稱出空坩堝質量，稱準至0.0002g。

7.3.3.5 將（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空氣干燥樣品放入坩堝中，攤平，儀器自動稱出坩堝和樣品質量，稱準至0.0002g。

7.3.3.6測定水分： 控制純氮流量（1±0.1）L/min，對于無煙煤和煙煤將樣品送入（130±5）℃恒溫區持續加熱(10-15)min；對于褐煤將樣品送入（120±5）℃恒溫區持續加熱（20-25）min。儀器自動稱出干燥后樣品和坩堝質量，稱準至0.0002g。

7.3.3.7測定揮發分：控制純氮流量（1.5±0.1）L/min，將樣品送入（900±10）℃恒溫區加熱7min。儀器自動稱出加熱后坩堝和樣品質量，稱準至0.0002g。

7.3.3.8測定灰分：改通氧氣，流量控制在（1.0-1.5）L/min，同時使爐溫降至（815±10）℃或將樣品送入（815±10）℃的恒溫區內，在此溫度下，灼燒(15-20)min，儀器自動稱出灰化后樣品和坩堝質量，稱準至0.0002g。

7.3.4 結果計算

7.3.4.1 空氣干燥煤樣水分按（1）式計算。

7.3.4.2 空氣干燥煤樣揮發分按式（5）計算：

                        Vad=(m8-m9)/(m8-m7)*100-Mad …………………………… ( 5 )        

式中：

Vad——空氣干燥煤樣揮發分；

Mad——空氣干燥煤樣水分；

m7——深壁不帶蓋空坩堝質量；

m8——坩堝和樣品質量；

m9——加熱后并扣除浮力效應值后坩堝和樣品質量。

關鍵詞：華諾煤炭化驗設備、華諾煤質分析儀器、量熱儀