華諾煤炭化驗設備、華諾煤質分析儀器、煤的工業分析

6  標準法

6.1 本方法對使用專用自動工業分析儀測定煤的水分、灰分、揮發分的方法進行了規定，可作為GB/T 212中水分測定通氮干燥法，灰分測定的緩慢灰化法以及揮發分測定方法的替代方法，其測定結果與GB/T212等同使用。

6.2 方法提要

在淺壁坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于專用自動工業分析儀的加熱爐內，在（105-110）℃干燥氮氣流中加熱至質量恒定。根據煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。然后，將干燥后的煤樣（也可另外稱取空氣干燥煤樣）在氧氣流或空氣流中按規定的速度加熱到（815±10）℃，在此溫度下灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣的百分數作為灰分。另在揮發分坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣在（900±10）℃下，加熱7min，以減少質量占樣品的百分數減去該煤樣空氣干燥水分含量作為煤樣的揮發分。

6.3 分析步驟

6.3.1 水分和灰分的測定

6.3.1.1 水分和灰分的測定采用復式法，可選用具有臥式盆狀爐型或臥式環狀爐型的專用自動工業分析儀，參見附錄A中圖A.1及圖A.2所示。

6.3.1.2  選擇若干質量相近的淺壁不帶蓋坩堝放在（815±10）℃的高溫爐中灼燒至恒重，放在裝有干燥劑(4.3)的干燥器中備用。

6.3.1.3 按照儀器說明書的要求開機，并接通內置電子天平電源，預熱30min以上。

6.3.1.4 從干燥器中取出若干個已灼燒恒重的坩堝，放在坩堝架上，儀器自動稱出空坩堝的質量，稱準至0.0002g。

6.3.1.5 取出（1±0.1）g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣置于坩堝內，并均勻攤平。儀器自動稱出盛樣坩堝的質量。應按儀器說明書要求留出一個或多個空坩堝進行空白試驗，用以確定和校正浮力效應值。

6.3.1.6 向儀器通入氮氣（4.1）（對于無煙煤和煙煤，當進行非仲裁分析時，可用干燥空氣或普氮代替純氮），按爐內每小時換氣（30-60）次控制流量，沖洗爐膛（3-5）min后，將樣品送入已加熱到（105-110）℃的爐內，或按適當速率（以溫度不超出110℃為原則）將爐溫升至（105-110）℃，在此溫度下持續加熱60min。

進行檢查性干燥，每隔10min稱量一次熱態樣品（既可直接稱量爐內樣品也可稱量從爐內移出后的樣品），但樣品溫度應保持在（105-110）℃，稱準至0.0002g 。直到連續10min樣品質量變化不超過0.0005g，或樣品質量明顯增加時為止，水分測定試驗結束。在前一種情況下，采用后一次稱量數據作為計算依據；在后一種情況下，采用增重前的那一次稱量數據作為計算依據。

   6.3.1.7 改通氧氣（4.2），流量按每小時換氣（30-60）次控制，或通干燥空氣，流量按每小時換氣（60-120）次控制。同時升溫，在不小于30min的時間內將爐溫升至（500±10）℃，在此溫度下保持30min，接著按(40-50)℃/min的速率將爐溫升至（815±10）℃，在此溫度下灼燒60min。

進行檢查性灼燒，每隔10min稱量一次熱態樣品（既可直接稱量爐內樣品也可稱量從爐內移出后的樣品，但樣品溫度應保持在100℃以上），稱準至0.0002g。直到連續10min樣品質量變化不超過0.0005g，灰分測定試驗結束。采用后一次稱量數據作為計算依據。

6.3.2 揮發分測定

6.3.2.1 揮發分的測定可采用復式法也可采用單式法，可選用具有臥式環狀爐型或立式管狀爐型的自動工業分析儀，參見附錄A圖A.2、圖A.3所示。

6.3.2.2  選擇若干個質量相近的帶有嚴密蓋的揮發分坩堝，放在（900±10）℃高溫爐內灼燒至恒重，放在干燥器中備用。

6.3.2.3 按儀器說明書的要求開機，并接通內置電子天平電源，預熱30min以上。

6.3.2.4 從干燥器中取出若干個已灼燒至恒重的帶蓋揮發分坩堝，放在坩堝架上，儀器自動稱出空坩堝的質量，稱準到0.0002g。

6.3.2.5 取出粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g均勻攤平在坩堝底部，蓋上蓋，使其配合嚴密，儀器自動稱出每個盛樣坩堝質量，稱準至0.0002g。應按儀器說明書要求留出一個或多個空坩堝進行空白試驗，以確定和校正浮力效應值。

   褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm小塊；低揮發分無煙煤稱樣后應加幾滴揮發性液體如苯。

6.3.2.6 將裝有樣品的帶蓋坩堝送入（900±10）℃恒溫區內，準確加熱7min，然后在（100-110）℃恒溫箱中冷卻，儀器自動稱出盛樣坩堝質量，稱準至0.0002g。坩堝剛放入時，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復到（900±10）℃（如有必要，可先將爐溫提高至920℃后進樣），此后應一直保持在（900±10）℃內。否則試驗結果作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

6.3.2.7區分測定揮發分后所得焦渣類別，可按GB/T 212中的有關規定進行。

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