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煤中水分測定中的若干問題及注意事項
1、全水分測定中防止水分的變化。在全水分測定中。關鍵問題是要使試樣保持其原有的含水狀態,即在煤樣制備和煤樣分析過程中不吸水、不失水。為此,可采取以下措施:
(1)將全水試樣保存在密封良好的容器中,并放在陰涼的地方。
(2)煤樣制樣操作要快,好用密封式破碎機。
(3)進行全水分測定的煤樣不宜過細。如要用較細的試樣進行測定,則應該用密封式破碎機或用兩步法進行測定(先破碎成較大顆粒測定其外在水,再破碎到較細顆粒測定其內在水)。
2、水分測定中防止煤樣的氧化。在用加熱干燥失重法測定水分時,要防止樣品氧化。氧化會使煤樣增重,從而使測定結果偏低,這對于年輕煤、風化煤的影響尤其大。為了克服這一問題,一般采取兩種措施:一種是在真空或惰性氣氛(氮氣)中加熱,避免煤與氧接觸;另一種是適當提高加熱溫度以盡量縮短加熱時間,來減弱氧化程度。
3、水分測定必須使用帶鼓風的干燥箱,在鼓風的情況下進行干燥。試驗表明,在鼓風情況下,水分蒸發比較完全,測定值均高于不鼓風情況下測得的水分值。
4、全水分樣品到達實驗室后立即稱重,盡快測定。
5、稱樣盡可能快(不必稱準到lg)。干燥器中的干燥劑要經常更換,稱量瓶取出后立即蓋上蓋子,稍冷后放入干燥器中,盡量防止水分的變化。
6、稱樣的臺秤或天平的精度要合適,不能用大秤稱量少量的樣品。
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